荧光增白剂ob-1生产工艺

荧光增白剂ob-1生产工艺

　　荧光增白剂OB-1（化学名称：2,2'-(4,4'-二苯乙烯基)双苯并噁唑）是一种高性能聚合物添加剂，其生产工艺主要包括硫磺法、叔丁醇钠法和噁唑醛法三种。以下是这三种生产工艺的详细介绍：

　　一、硫磺法

　　原料：硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、NP（N-甲基吡咯烷酮），均为工业品。

　　工艺步骤：

　　硫化：将4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按质量1:2~2.5的比例交替投入硫化釜中加热至150℃，启动搅拌，继续加热至240℃时开启H2S吸收装置，在255~265℃范围内反应3~4小时。

　　脱硫：反应结束降温至160℃，缓慢滴加一定量的二甲苯，120℃时将料液放入脱硫釜中。将脱硫釜中料液加热回流1小时，降温至100℃时趁热过滤；将滤饼再投入到脱硫釜中，加入一定量的二甲苯加热回流1小时，降温至100℃趁热过滤，如此重复3~4次，最后一次用离心机甩干，得OB-1粗品。

　　精制：根据要求，粗品可用DMF或NP进行精制。

　　特点：工艺简单，但收率低（约50%）、污染大、生产需要高温。目前国内采用该法生产的厂家不多，但该法生产的产品质量较好，基本上可以与国外进口的产品相媲美。

　　二、叔丁醇钠法

　　原料：氨基钠、叔丁醇、对w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP，均为工业品。

　　工艺步骤：

　　催化剂制备：将甲苯、氨基钠、叔丁醇以一定比例按照前后顺序分别加入到催化釜中，密封后开启搅拌且加热，在105~110℃范围内反应1~1.5小时后降温至20℃以下，加入少量DMF稀释备用。

　　合成：将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与DMF按一定的比例投入到合成釜中，当温度降到0℃以下时快速加入制好的叔丁醇钠，充分反应1~1.5小时后，加入少量冰醋酸将pH值调至7左右，压滤，滤饼即是OB-1粗品。

　　精制：根据对纯度的需要，用DMF或NP进行重结晶。

　　特点：工艺简单，原料易得，收率高（79%），无污染，属于环保型工艺。目前国内有4~5个厂家采用此工艺，所生产的OB-1顺式结构多于反式结构，荧光度差，增白效果好，适用于普通塑料及工程塑料的增白。

　　三、噁唑醛法

　　原料：对w-氯甲基苯基苯并噁唑、亚磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇钠、DMF。

　　工艺步骤：

　　酯化：将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与亚磷酸三乙酯按1:1.2的物质的量比投入到酯化釜中，升温到155~160℃反应4~6小时后，减压蒸馏出过量的亚磷酸三乙酯，得浅黄色酯化物。

　　缩合：称取与对w-氯甲基苯基苯并噁唑同样物质的量的噁唑醛，加入到酯化物中，然后加入适量的DMF，升温至物料完全溶后，降温，在40~45℃滴加甲醇钠（29%）溶液，滴加完毕后升温至60℃，反应2~3小时，冷却，压滤，得OB-1粗品。

　　重结晶：根据需要，可用DMF或NP进行重结晶。

　　特点：工艺方法简单，无污染，收率高（81%），是国内多数生产厂家采用的工艺。用该工艺所生产的OB-1反式结构多于顺式结构，荧光度好，产品的外观漂亮，用于涤纶化纤、涤纶聚酯时，使用效果优于上面两种工艺生产的OB-1。